細粉類樣品中粗纖維的測定是常規(guī)檢測中的難點。粗纖維測定儀是當前最為常見的纖維測定方法,集酸處理、堿處理和沖洗于一體,操作比國標法GB/T 5009.10-2003較為簡便,并可同時測定多個樣品。而且測量結(jié)果能夠滿足大多數(shù)檢測機構(gòu)的要求。高脂細粉類大豆樣品中不但含有粗纖維含量,而且還含有粗脂肪,因此也常會被使用到,是專業(yè)用于測定脂肪的含量,而且跟粗纖維測定儀一樣,能夠同時測定多個樣品。
下面我們重點來講下如何用測定大豆樣品中粗纖維的含量。
準備階段。材料:大豆樣品(過40目,脂肪含量為18.18%);儀器:粗纖維測定儀、分析天平、鼓風式干燥箱(40-250℃)、箱式電阻爐(200-1200℃)、坩堝;試劑:0.128moL/L 硫酸溶液;0.313moL/L 氫氧化鈉溶液;95%乙醇、乙醚、正辛醇:分析純。
實驗階段。取樣和脫脂:準確稱取1g 樣品,乙醚分三次脫脂(浸泡10min;5min;3min),每次25mL,抽濾。對樣品進行酸液處理:加煮沸的0.128moL/L 硫酸溶液200mL 和2 滴正辛醇,保持微沸30min 后濾去洗液,用沸水洗滌至洗液不呈酸性。對樣品進行堿液處理:加煮沸的0.313moL/L 氫氧化鈉溶液200mL 和2滴正辛醇,保持微沸30min 后濾去洗液,用沸水洗滌至洗液不呈堿性。最后對樣品進行烘干、灼燒、稱重。加熱的95%乙醇每次20mL 共3次洗滌,抽濾;乙醚每次20mL 共3 次洗滌,抽濾后揮干乙醚;移入105℃鼓風干燥箱中烘干至恒重;再移入550℃箱式電阻爐中灰化至恒重。
以上就是用纖維測定儀測定細粉類大豆樣品中粗纖維的含量,研究表明,用此方法測定的纖維含量結(jié)果和用國標法測定纖維含量結(jié)果非常接近。因此在實際操作中,我們通常選擇粗纖維測定儀來對樣品的粗纖維含量進行測定,因為用儀器測定方便,快捷,而且安全性高,很多過程由儀器自動完成。
粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,粗纖維測定儀再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
測定對象:各種糧食、飼料、谷物、食品及其他農(nóng)副產(chǎn)品中粗纖維的含量
主用于抽提谷物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等,檢測食品中的總體、可溶、不溶膳食纖維。其具體特點為:粗纖維測定儀測試樣品數(shù)3 個/次,樣品量0.5-3.0 克,重現(xiàn)性< ±1,采用氣泵反吹技術加速實驗進程,所有浸提過程可通過自動放置閥操作,每個樣品可單獨操作,實驗結(jié)果符合AOAC、AACC、EPA、DIN、ISO、APHA 等標準;膳食纖維測定儀測試樣品數(shù)6 個/次,樣品量0.5-3.0 克,每個樣品可單獨處理,內(nèi)置高效蠕動泵,抽真空過濾,真空度可調(diào),可氣體反吹,加速洗滌,含循環(huán)恒溫水浴,高精度溫度控制,6 位磁力攪拌裝置,電子計時報警。