粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,粗纖維測定儀再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學(xué)實(shí)體,只是在公認(rèn)強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
粗纖維測定儀在使用后的清洗成了一大難題,粗纖維測定儀在使用后應(yīng)該如何清洗呢?下面就來具體介紹一下粗纖維測定儀的清洗方法:1. 稱量過程一定要準(zhǔn)確(關(guān)好天平擋門),不要用手拿坩堝,用夾子拿取;2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,必須保證液體是熱的,避免因?yàn)闇囟鹊牟町愒斐蓛x器下班管的炸裂;3. 儀器清洗最好不要用洗衣粉,洗潔凈之類的溶劑,zui好選用熱水進(jìn)行清洗,如果確實(shí)清洗不凈,則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗;4. 在酸解(或堿解)完成后,排液時應(yīng)緩慢進(jìn)行,防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,如果樣品粘附的比較牢固,無法用水清洗,可用軟毛刷從底部輕輕刷掉;5. 石英坩堝輕拿輕放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時,冷卻后再進(jìn)行清洗。
儀器操作總則:1. 將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數(shù)點(diǎn)后四位;3. 上述兩項(xiàng)相減,計(jì)算樣品重量;4. 將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi),對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);6. 緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內(nèi)推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);7. 接通電源及冷凝水(打開水龍頭);8. 通過時間按鈕設(shè)定酸解(或堿解)時間;9. 將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設(shè)備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應(yīng)管因溫差而破裂,故不用預(yù)熱,以后再行進(jìn)換液,則都需提前預(yù)熱)從儀器頂部加入消解管內(nèi);10. 設(shè)定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);11. 酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關(guān)閉紅外加熱;12. 等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進(jìn)行排液(若液體排空非常緩慢,可關(guān)閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進(jìn)行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進(jìn)行排液,反復(fù)操作,直至液體排空);13. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,而后排空,反復(fù)操作此步驟,直至PH值為中性;14. 液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實(shí)驗(yàn)方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液(或酸液)進(jìn)行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應(yīng),即若前面先進(jìn)行酸解,此處則進(jìn)行堿解,反之亦然),重復(fù)步驟8-13;15. 粗纖維測定儀按實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行后續(xù)處理,最后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關(guān)好冷卻水,關(guān)閉電源;16. 最后按實(shí)驗(yàn)方案處理數(shù)據(jù),計(jì)算結(jié)果。
注意事項(xiàng):1、儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,且儀器通有220V交流電,故實(shí)驗(yàn)室插座一定要有良好的接地。2、每次用完儀器后,應(yīng)用濾紙將抽濾座內(nèi)的水吸干。3、當(dāng)坩鍋在500℃的高溫爐內(nèi)灼燒1小時后,(不要立即將坩鍋取出),否則由于爐內(nèi)溫度與爐外溫度的溫差太大極易使坩鍋炸裂。4、本儀器保修一年。在一年內(nèi)如因用戶使用不當(dāng)而造成儀器損壞,本公司保證給與修理,但需視情況酎情收費(fèi)。5、如果發(fā)現(xiàn)抽濾比較困難,建議用戶用真空泵抽濾,見示意圖。6、如果*次使用不熟悉可用蒸餾水做,然后抽掉開始做實(shí)驗(yàn)。7、每次使用好儀器后,zui好將燒瓶內(nèi)酸、堿倒出,再在瓶中加自來水,將坩鍋裝上,將水分別加入坩鍋內(nèi),然后分別抽掉,以清洗管路。8、在得到測試結(jié)果后,為了清除坩鍋砂芯中的樣品殘留物,應(yīng)將坩鍋放入30%-50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個小時,然后取出用水清洗后烘干,以備下一次使用。