飼料中粗纖維的測(cè)定 粗纖維是植物細(xì)胞壁的主要組成成分,包括纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及角質(zhì)等成分。測(cè)定飼料中的粗纖維含量對(duì)于飼料中營(yíng)養(yǎng)成分的把控有重要的意義。 1 測(cè)定方法 1.1 測(cè)定原理 用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定的條件下消煮樣品,再用乙醇出去可溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,所剩余的量即為粗纖維。 1.2 儀器設(shè)備 1、粉碎機(jī) 2、標(biāo)準(zhǔn)篩:18目 粗纖維測(cè)定儀價(jià)格3、F57濾袋 4、分析天平:感量0.1mg 5、可調(diào)式電熱板 6、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 7、消煮器:500 mL磨口錐形瓶、冷凝管、鐵架臺(tái),配套使用 8、橡皮管:壁厚0.5-0.7cm 9、干燥器 10、箱式電阻爐 11、封口機(jī) 12、小燒杯:100mL 13、鑷子 14、瓷坩堝 1.3 所需試劑 試劑: 1、 濃硫酸:分析純 2、 氫氧化鈉:分析純 3、 丙酮:分析純 4、 正辛醇:分析純 5、 95%乙醇:分析純 試劑的配制 1、 硫酸溶液(0.128±0.005mol/L) 移取98%濃硫酸6.95mL放入已裝有蒸餾水的1L容量瓶中,定容至刻度。 2、 氫氧化鈉溶液(0.313±0.005mol/L) 稱取氫氧化鈉12.52g放入已裝有蒸餾水的1L容量瓶中,定容至刻度。 1.4 測(cè)定步驟 1.4.1 取樣 取具有代表性試樣至少2 kg,用四分法縮分至200 g,粉碎過40目標(biāo)準(zhǔn)篩 混勻,裝入樣品瓶中,密閉,保存?zhèn)溆谩?1.4.2 儀器的準(zhǔn)備 先將盛洗滌劑的磨口錐形瓶洗凈烘干,并檢查無(wú)漏氣與漏水時(shí),再在冷凝 管上端加棉花塞,以防試劑濃度改變。 1.4.3 濾袋和樣品的準(zhǔn)備 1) 用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào),干燥至恒重(mL)(105℃烘箱烘30min)。 2) 稱取0.4g左右制備好的樣品(m)于濾袋中。 3) 在距離濾袋上邊緣大約5mm處用封口機(jī)封口,然后將樣品在濾袋中展平, 均勻分布。 4) 至少取一個(gè)空白濾袋,同時(shí)做空白測(cè)定。 1.4.4 酸消解 1) 將裝有樣品的濾袋放入消煮器,同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),加入濃度準(zhǔn)確且已沸騰 的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇,立即加熱,應(yīng)使其在2min內(nèi)沸騰。 2) 調(diào)整加熱器,使溶液保持微沸,且連續(xù)微沸30min,注意保持硫酸溶液濃度 不變。 1.4.5 第一次洗滌 1) 30min后,用干凈的鑷子將濾袋取出,放入干凈的燒杯中,并用沸騰的蒸餾 水洗滌5次,每次用水20mL,輕輕擠壓去掉多余的水分。 2) 加入一定體積的丙酮,剛好覆蓋濾袋,靜置數(shù)分鐘后,輕輕擠壓去掉多余的 丙酮。 3) 在通風(fēng)櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。 1.4.6 堿消解 1) 用濃度準(zhǔn)確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將濾袋轉(zhuǎn)移至原容器中,并加至200mL, 同樣微沸30min。 1.4.7 第二次洗滌 1) 30min后,立即將濾袋取出放入干凈的燒杯中,現(xiàn)用25mL硫酸溶液洗滌, 再用沸騰的蒸餾水洗至中性,再用乙醇洗滌3次,輕輕擠壓去掉多余的乙醇。 2) 在通風(fēng)櫥中展開濾袋,讓其自然干燥。 1.4.4 干燥 1) 將自然干燥好的濾袋放入烘箱中130℃烘干2h,取出后在干燥器中冷卻 30min,稱重(m1)。 1.4.5 灰化 1) 與550℃高溫爐中灼燒30min,取出后于干燥器中冷卻30min后,稱重(m2)。 1.5 結(jié)果計(jì)算 計(jì)算公式: W(CF)=(m1-m2)/m 式中: m:試樣的重量,g m1:130℃烘干后濾袋及試驗(yàn)殘?jiān)闹亓,g(要減去空白重量) m2:550℃灰化后濾袋及試驗(yàn)殘?jiān)闹亓,g(要減去空白重量)